ГОСТ Р 22.8.08-2001 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Метод определения поглощенной дозы внешнего гамма-излучения по термолюминесценции кварца строительной керамики. Порядок проведения измерений

ГОСТ Р 22.8.08-2001

УДК 658.382.3:006.354 Группа Т58

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


Безопасность в чрезвычайных ситуациях

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННОЙ ДОЗЫ ВНЕШНЕГО
ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ ПО ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ КВАРЦА
СТРОИТЕЛЬНОЙ КЕРАМИКИ

Порядок проведения измерений

Safety in emergencies. Method of external gamma rays absorbed dose determination
by thermoluminescence of quartz extracted from building ceramics.
The order of carrying out measurements

ОКС 17.240
13.280
ОКСТУ 0022
Дата введения 2002-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром радиационной безопасности космических объектов (НИИЦРБ КО), доработан с участием Рабочей группы специалистов Технического комитета по стандартизации ТК 71 "Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16 августа 2001 г. № 336-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенной дозы внешнего гамма-излучения для ретроспективного восстановления доз на местности в регионах, пострадавших в результате радиационного загрязнения окружающей среды, по термолюминесценции кварца строительной керамики с использованием преддозовой технологии.
Стандарт применяется специализированными лабораториями.
Определение поглощенной дозы внешнего гамма-излучения по термолюминесценции кварца строительной керамики в соответствии с настоящим стандартом проводят по методикам, аттестованным согласно установленному порядку.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические требования
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины и определения

3 Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:
3.1 чрезвычайная ситуация; ЧС: По ГОСТ Р 22.0.02.
3.2 строительная керамика; СК: Строительный керамический материал, который в соответствии с технологией изготовления прошел отжиг при температуре 900 С.
3.3 кварц строительной керамики: Выделенный из строительной керамики кварц.
3.4 термолюминесценция кварца; ТЛ: Излучение света кварцем при нагревании.
3.5 кривая термовысвечивания; КТВ: Зависимость ТЛ от температуры.
3.6 термоактивация; ТА: Нагревание образца кварца до температуры свыше 300 С.
3.7 "тестовые" дозы; : Дозы облучения образцов кварца после термоактивации (малые по сравнению с определяемыми поглощенными дозами).
3.8 добавочные дозы; : Дозы облучения образцов кварца перед термоактивациями, сравнимые с измеряемыми поглощенными дозами.
3.9 преддоза; : Поглощенная кварцем доза с момента изготовления строительной керамики.
3.10 интегральный термолюминесцентный выход; ИТВ: Выход ТЛ при температуре 60-120 С.

4 Сущность метода

4.1 В рассматриваемом методе определения преддозы кварц, содержащийся в СК, используют в качестве природного дозиметра, поглощенная доза в котором накапливается с момента завершения высокотемпературного отжига (900-110 °С) в соответствии с технологией изготовления СК.
4.2 Особенность метода заключается в том, что поглощенная в кварце доза , подлежащая измерению, изменяет при условии дополнительного нагревания кварца его ТЛ-чувствительность Q практически независимо от времени, прошедшего с начала облучения. При этом изменение ТЛ-чувствительности Q приблизительно пропорционально дозе:
. (1)
4.3 Сущность метода состоит в том, что под действием ионизирующего излучения в кварце СК образуются и длительное время сохраняются дырочные ловушки глубокого залегания, количество которых пропорционально поглощенной в СК дозе и которые при ТА переходят в ТЛ-центры. При облучении образца такого кварца (после его ТА) эти центры рекомбинируют с образовавшимися электронными ловушками и дают низкотемпературный ТЛ-пик в районе 100 °С [1]. В этом случае ИТВ при температуре 60 - 120 С равен:
, (2)
где Q0 - ТЛ-чувствительность при температуре 60 - 120 °С без термоактивации.
4.4 В случае линейной зависимости ТЛ-чувствительности от значения преддозы ИТВ равен:
, (3)
где S0 - ИТВ образца кварца от без термоактивации.
Облучение образца кварца того же порядка, что позволяет определить значение коэффициента b по измеренному значению ИТВ - S:
(4)
и затем получить искомое значение
. (5)
4.5 Для проверки справедливости линейной зависимости ТЛ-чувствительности от определяют ИТВ образца кварца, дооблученного перед термоактивацией дозой и последовательно три - четыре раза . Полученная таким образом кривая ИТВ позволяет судить о приемлемости линейного приближения или о необходимости использовать аналогичную кривую на отожженном образце в качестве градуировочной для определения .

5 Оборудование и материалы для проведения измерений

При измерениях используют термолюминесцентную установку, печь высокотемпературного отжига, образцовую гамма-установку 2-го разряда с источником 137Cs или 60Со и другие средства и материалы, приведенные в приложении А.

6 Подготовка образца

6.1 Подготовка образца для проведения измерений заключается в выделении из СК кварца и включает в себя:
6.1.1 снятие наружного слоя (2-3 мм) образца для удаления загрязнений и устранения влияния на результат дозы внешнего бета-излучения;
6.1.2 механическое разрушение образца в ступке из нержавеющей стали;
6.1.3 просеивание через сита для отделения фракции с размерами зерен меньше 300 и больше 110 мкм;
6.1.4 отмучивание в водопроводной воде с окончательной отмывкой до прозрачности промывающей жидкости в дистиллированной воде;
6.1.5 обработку порции полученного песка (массой 5 - 10 г) 50 см3 10 %-ной соляной кислоты с целью разрушения карбонатов до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа;
6.1.6 отмывку пробы дистиллированной водой до нейтральной реакции (контроль по индикаторной бумаге);
6.1.7 высушивание промытого песка в сушильном шкафу при температуре 50 °С;
6.1.8 отделение богатых железом частиц с помощью постоянного магнита;
6.1.9 последовательную обработку пробы (масса 1,5 - 2 г) при интенсивном перемешивании разбавленной плавиковой кислотой объемом 30 - 40 см3 с концентрациями 5, 10, 20 % для разрушения оставшихся глинистых материалов и мягкого травления зерен кварца. Время такой обработки 35 - 40 мин;
6.10 отмывку пробы дистиллированной водой (до рН 5), а также спиртом;
6.11 высушивание в сушильном шкафу при температуре 50 °С;
6.12 обработку высушенной пробы концентрированной плавиковой кислотой объемом 30 - 40 см3 в течение 45 мин при интенсивном перемешивании с помощью магнитной мешалки;
6.13 окончательную отмывку дистиллированной водой, а также спиртом или ацетоном;
6.14 высушивание пробы в сушильном шкафу при температуре 50 °С.

7 Выполнение измерений и обработка результатов

7.1 В специальной чашечке диаметром 8 мм из нержавеющей стали из полученного по разделу 6 кварцевого порошка готовят навеску массой (35 ± 1) мг.
7.2 Приготовленную навеску следует нагреть в термолюминесцентном устройстве со скоростью 1 °С/с до температуры 150 °С для снятия эффекта облучения светом во время приготовления пробы. Промежуток времени между последующими операциями (термоактивации, облучения добавочными дозами и измерения) не должен превышать 5 с.
7.3 Навеску облучают = 0,1 сГр, после снимают КТВ при температуре 20 - 140 °С.
7.3.1 По КТВ (7.3) определяют ИТВ при температуре 60 - 120 °С.
7.3.2 Навеску выдерживают при температуре 300 °С в течение 5 мин, после чего проделывают процедуры по 7.3 и 7.3.1 и получают значение ИТВ после активации при температуре 300 °С - (300).
7.3.3 Процедуру 7.3.2 повторяют при температурах активации 350, 400, 450, 500, 550 и 600 °С. В результате получают значения ИТВ (350), (400), (450), (500), (550), (600). Затем по кривой (T) определяют максимальное значение и соответствующее ему значение температуры активации принимается оптимальной температурой активации .
7.4 Готовят новую навеску по 7.1, с которой проводят операции по 7.2 - 7.3.1.
7.5 По 7.3.2 определяют при температуре . В дальнейшем все ТА проводят при температуре .
7.6 Проводят облучение последней навески дозой , равной 3 сГр.
7.7 По 7.5 определяют значение S1.
7.8 Вычисляют нулевую оценку преддозы D0 по формуле
. (6)
7.9 Проводят облучение той же навески добавочной дозой , равной D0, и по 7.5 определяют значение S2.
7.10 Операции по 7.9 проводят при значениях добавочных доз , и , = = = D0, получая в результате S3, S4 и S5.
7.11 Строят график функции относительного ИТВ - S(x)/S0 по измеренным значениям , где - суммарная добавочная доза, включая все тестовые дозы после прошедших термоактиваций.
7.12 Если последняя зависимость линейная, то находят х, решая уравнение:
. (7)
Искомую преддозу в этом случае определяют по формуле
(8)
7.13 В случае нелинейной зависимости измерения с исследуемой навеской продолжают.
7.14 Та же навеска отжигается при температуре 900 °С в течение часа.
7.15 С отожженной навеской проделывают все операции по 7.9 - 7.11 вплоть до получения кривой зависимости относительного ИТВ - от суммарной добавочной дозы , для отожженной навески
- функция зависимости ИТВ отожженной навески от суммарной добавочной дозы.
7.16 Кривую, полученную на неотожженной навеске, следует экстраполировать в сторону отрицательных значений добавочных доз эквидистантно кривой, полученной на отожженной навеске, до значения и искомую преддозу определяют по формуле (8).
7.17 Отбор проб и результаты измерений оформляют протоколом (приложение Б).
7.18 Зависимость определенных значений поглощенной дозы от энергии гамма-излучения на загрязненных в результате ядерных испытаний и радиационных аварий территориях представлена в приложении В.
7.19 Для определения дозы, сформированной за счет радиационного загрязнения территории, следует из полученной интегральной дозы (преддозы) вычесть суммарное значение доз: от естественного радиационного гамма-фона и за счет облучения образца инкорпорированными бета-радионуклидами.

8 Погрешность определения поглощенных доз по термолюминесценции
...