ГОСТ Р 51795-2001 (с поправкой 2003) Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок

ГОСТ Р 51795-2001

УДК 691.54:543.06:006.354 Группа Ж19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ЦЕМЕНТЫ
Методы определения содержания минеральных добавок

CEMENTS
Methods for determination of content of mineral additives

ОКС 91.100.10
ОКСТУ 5709
Дата введения 2002-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "НИИЦЕМЕНТ", фирмой "Цемискон"

ВНЕСЕН Управлением стандартизации, технического нормирования и сертификации Госстроя России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстроя России от 28 июня 2001 г. № 66

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Внесена Поправка (Информационный бюллетень № 7 2003)


1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.
Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.
Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.

3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382, а также следующий термин с соответствующим определением.
Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.
4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.
4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия - изготовителя.
4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326, ГОСТ 8.513.
4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 °С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 °С.
4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1
В процентах
Содержание добавки в цементе Ошибка повторяемости Ошибка воспроизводимости Допустимое расхождение
между результатами параллельных определений
При наличии основных компонентов цемента
До 10 включ. 1 2 1,5
Св. 10 до 30 включ. 2 4 3,0
Св. 30 3 6 4,0
При отсутствии основных компонентов цемента
От 10 и более 4 8 6,0

4.8 Содержание гипса в цементе Хг, %, вычисляют по формуле
, (1)
где и - массовая доля оксида серы (VI) SO3 соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382, %;
Хкл - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;
K - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) SO3 в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле
, (2)
где - массовая доля оксида серы (VI) SO3 в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382, %.
4.9 Содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле
, (3)
где СХц, СХкл, СХг и СХд - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;
Хг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1), %.
При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки , %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле
, (4)
где - величина специфической характеристики первой добавки;
- величина специфической характеристики второй добавки;
Хд - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3), %.
Содержание добавки в цементе Xд, %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле
. (5)
4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).

5 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДОБАВОК ПРИ НАЛИЧИИ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ЦЕМЕНТА

5.1 Определение содержания добавки по нерастворимому остатку

Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.
5.1.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Посуда лабораторная.
Тигли платиновые или фарфоровые. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 9.
Бумага индикаторная универсальная.
5.1.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, приливают при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см3 каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр "белая лента", добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 °С до постоянной массы.
5.1.3 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка Хн.о, %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле
, (6)
где m1 - масса пустого тигля, г;
т2 - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;
т - масса навески цемента (добавки), г.
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где
Хн.о - величина специфической характеристики цемента и добавки.

5.2 Определение содержания добавки по кислотной растворимости

Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.
5.2.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Плитка электрическая.
Посуда лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см3 спирта).
5.2.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см3. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты и добавляют 30 см3 воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см3 горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
5.2.3 Обработка результатов
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.
Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле
, (7)
где Vц, Vкл, Vд - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см3;
Хг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1) , %.
Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см3, то содержание добавки в цементе Хд, %, вычисляют по формуле
, (8)
где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см3 раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.

5.3 Определение содержания добавки по восстановительной величине

Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.
5.3.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Посуда лабораторная.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см3 серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3).
5.3.2 Подготовка к проведению анализа
Перед проведением анализа определяют коэффициент K, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 из бюретки приливают 15 см3 раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см3 воды, 20 см3 серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30с.
Коэффициент K вычисляют по формуле
, (9)
где Vср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см3 раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см3.
5.3.3 Порядок проведения анализа
Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см3 серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см3. Затем из бюретки приливают 15 см3 щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см3 раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.
Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы
...